Отбор проб пищевых добавок
ГОСТ 31904-2012
Группа Н09
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31904-2012 с ГОСТ Р 54004-2010 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
МКС 07.100.30
Дата введения* 2013-07-01
_______________
* Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают национальные органы по стандартизации.
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ГНУ ВНИИКОП)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2013 г. N 148-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31904-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54004-2010
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает методы отбора проб для микробиологических испытаний.
Настоящий стандарт не распространяется на молоко и продукты переработки молока.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25905-83 Фольга алюминиевая для конденсаторов. Технические условия
ГОСТ 29228-91 (ISO 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
3.1 Для отбора проб применяют следующую аппаратуру и материалы:
— горелки газовые или спиртовые по ГОСТ 25336;
— ножи и проволоку из нержавеющей стали;
— скальпели, пинцеты по ГОСТ 21241, шпатели, ложки, половники, долота, пилы из нержавеющей стали;
— пробоотборник (буравчик или зонд);
— посуду широкогорлую с крышкой;
— фольгу металлическую по ГОСТ 25905;
— чашки Петри бактериологические по ГОСТ 25336;
— пакеты полиэтиленовые стерильные;
— вату медицинскую по ГОСТ 5556;
— спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962;
— лед сухой;
— пипетки вместимостью 10 и 25 см по ГОСТ 29228;
— посуду с притертой пробкой по ГОСТ 25336;
— пробоотборники специальные для отбора проб из глубины пищевого продукта;
— мешалки из нержавеющего металла;
— термос или изотермическую коробку.
3.2 Посуду, инструменты и материалы, соприкасающиеся с продуктом во время отбора проб, стерилизуют одним из способов:
— насыщенным паром — в течение 30 мин в автоклаве при температуре (121±1) °С;
— горячим воздухом в стерилизаторе:
— с принудительной циркуляцией воздуха при температуре от 170 °С до 175 °С в течение 60 мин;
— без принудительной циркуляции воздуха при температуре от 180 °С до 185 °С в течение 15 мин, при температуре от 160 °С до 165 °С в течение 120 мин.
Допускается обрабатывать инструменты погружением в этиловый спирт с последующим фламбированием.
4 Сущность метода отбора проб
4.1 Микробиологический контроль является выборочным. Объем выборки (количество выборочных единиц) для определения микробиологических показателей безопасности зависит:
— от степени опасности выявляемых микроорганизмов. При выявлении условно-патогенных и патогенных микроорганизмов количество отбираемых проб увеличивается;
— эпидемиологической уязвимости (восприимчивости к инфекции) потребителя, для которого предназначен пищевой продукт. Для продуктов детского и диетического питания количество отбираемых проб увеличивается.
4.2 Объем выборки определяется правилами приемки партии. Для испытания отбирают лабораторную пробу, не поврежденную и не измененную в ходе транспортирования или хранения.
4.3 Каждая отобранная лабораторная проба подвергается микробиологическому испытанию отдельно, при этом допускается использовать планы контроля и оценки качества пищевых продуктов, приведенные в справочном приложении.
4.4 Перед отбором лабораторных проб визуально оценивают внешний вид упаковки выборочных единиц, попавших в выборку, и (или) продукта, содержащегося в выборочных единицах. Визуальную оценку подразделяют на три категории:
— на нормальную по внешнему виду — при осмотре не обнаружены отклонения, вызванные развитием микроорганизмов;
— подозрительную по внешнему виду — при осмотре обнаружено одно или несколько отклонений, которые могли возникнуть как вследствие микробной порчи, так и вследствие химических и биохимических реакций в продукте;
— испорченные продукты — при осмотре обнаружены явные дефекты упаковки выборочных единиц и (или) продукта: бомбаж, хлопуши, брожение, плесневение, гниение, ослизнение, прокисание и другие дефекты.
Отбор проб проводят по каждой вышеперечисленной категории отдельно.
4.5 Основные понятия и общие требования к отбору проб — по нормативно-технической документации на конкретный вид продукта.
Отбор лабораторных проб проводят с учетом требований нормативной документации на конкретный вид продукта.
4.6 Лабораторные пробы продуктов для микробиологических испытаний отбирают до отбора проб для физико-химических и органолептических испытаний.
4.7 Лабораторные пробы продуктов отбирают асептическим способом, исключающим микробное загрязнение продукта из окружающей среды.
4.8 Лабораторные пробы продуктов для микробиологических испытаний отбирают в стерильную посуду, горло которой предварительно обжигают в пламени горелки, или в стерильную пластиковую посуду или в стерильные полиэтиленовые пакеты, или в стерильную фольгу. Пробы отбирают с помощью стерильных инструментов.
4.9 Массу (объем) лабораторной пробы продукта устанавливают в соответствии с нормативно-технической документацией на конкретный вид продукции и она должна быть достаточной для проведения микробиологических испытаний.
4.9.1 Если масса (объем) продукта в потребительской таре меньше массы (объема) лабораторной пробы, то ее формируют из нескольких единиц продукции в потребительской таре (кроме консервов).
4.9.2 От продукции в транспортной или потребительской таре, масса (объем) которой больше массы (объема) лабораторной пробы, от неупакованной продукции или в специализированных транспортных средствах отбирают суммарные пробы путем взятия точечных проб из разных мест и с различной глубины, а также с поверхностных слоев, соприкасающихся с тарой, в одну посуду или каждую пробу, отобранную из разных мест, в отдельную посуду в зависимости от цели испытания.
4.10 Если масса (объем) лабораторной пробы продукта не установлена в нормативной документации на конкретный вид продукции, то от каждой выборочной единицы отбирают:
— не менее 1 штуки продукции в потребительской таре;
— не более 1000 г (см) — от продукции кусковой, жидкой, пастообразной, сыпучей и смешанной консистенции, указанной в 4.9.2.
5 Методы отбора лабораторных проб от разных групп продукции
Лабораторные пробы формируют из отбираемых точечных проб.
5.1 Отбор проб от кусковой продукции
5.1.1 Пробы от кусковой продукции массой нетто не более 1000 г отбирают по 4.9.2.
Пробы отбирают ложкой, половником, пинцетом или другим инструментом, в зависимости от вида и размера кусков продукта.
5.1.2 Пробы от кусковой продукции массой не менее 1000 г отбирают одним из следующих методов:
— отрезают или вырезают часть продукта ножом, пилой или другим инструментом. У изделий квадратной формы разрез делают перпендикулярно к грани, у изделий продольной формы — перпендикулярно продольной оси, у шарообразных изделий — клинообразно в соответствии с 4.8;
— продукт в нескольких местах режут ножом, отбирают скальпелем продукт с поверхности разреза и из глубины в соответствии с 4.10;
— срезают поверхностный слой продукта толщиной от 0,5 до 1 см ножом или проволокой, отбирают продукт, находящийся под срезанным слоем, при помощи скальпеля или пробоотборника (буравчика или зонда). При отборе пробы из глубины продукта специальным пробоотборником просверливают продукт в разных местах не менее чем до половины высоты куска. Часть продукта, попавшая в пробоотборник, является точечной пробой;
— от твердого или хрупкого продукта пробы отбирают при помощи долота или другого инструмента.
Отбор точечных проб повторяют до тех пор, пока не отберут массу (объем) продукта, необходимую для формирования лабораторной пробы, при этом массу (объем) точечных проб допускается не устанавливать.
5.2 Отбор проб от жидкой или пастообразной продукции
Из емкости вместимостью не более 1000 см пробу отбирают пипеткой или металлическим половником. Если продукт неоднороден по высоте емкости, то содержимое ее перед отбором пробы тщательно перемешивают.
Из емкости вместимостью не менее 1000 см пробу отбирают с различной глубины не менее чем из трех слоев продукта, в одну посуду или каждую пробу в отдельную посуду, в зависимости от цели испытания.
При отборе проб из резервуара, оснащенного краном, кран сначала промывают, вытирают ватой, пропитанной этиловым спиртом, и обжигают в пламени. Предварительно выпускают от 0,1 до 1 дм жидкости (в зависимости от вместимости резервуара и размера диаметра крана) и только после этого отбирают пробы в посуду таким образом, чтобы жидкий (пастообразный) продукт попадал непосредственно в посуду.
Данный метод не применим для отбора проб от продуктов, содержащих спирты.
5.3 Отбор проб от сыпучих продуктов
Пробу от сыпучего продукта отбирают после его тщательного перемешивания мешалкой или половником. Пробу от продукта, который не может быть перемешан, отбирают по 4.9.2.
5.4 Отбор проб от продукции смешанной консистенции
Пробы отбирают таким образом, чтобы в них входили все компоненты в соотношении, в котором они находятся в продукте.
Допускается в зависимости от особенностей анализируемого продукта, цели испытания и предполагаемой микробиологической загрязненности отбирать пробы от каждого компонента отдельно.
6 Транспортирование и хранение
6.1 Каждую отобранную лабораторную пробу маркируют этикетками с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора проб (с указанием часа отбора проб), цели микробиологического испытания.
Кроме этого составляют акт, в котором указывают:
— наименование и адрес организации, отбирающей пробу;
— фамилию лиц, отбирающих пробу;
— место, дату и метод отбора проб;
— наименование продукции, от которой отобраны пробы, и дополнительные данные, характеризующие эту продукцию;
— количество взятых проб;
— количество и описание продукции, от которой отобраны пробы;
— подписи и печати, удостоверяющие лиц и организации, отбиравших пробы.
6.2 Отобранные пробы, предназначенные для испытания вне предприятия-изготовителя, пломбируют и опечатывают печатью организации, в чьей собственности находится продукция, и транспортируют в лабораторию.
6.3 Пробы замороженных продуктов укладывают в изотермические емкости (термос, изотермическая коробка) или обкладывают сухим льдом (), или упаковывают другим способом, обеспечивающим сохранение проб в замороженном состоянии при температуре, не превышающей минус 15 °С.
6.4 Пробы консервов и продуктов транспортируют в соответствии с условиями транспортирования продукции, установленными в нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
6.5 Пробы скоропортящихся продуктов транспортируют при температуре плюс 5 °С не более 6 ч, за исключением продуктов, на которые предусмотрены специальные условия, предусмотренные в нормативно-технической документации на конкретный вид продукта.
Приложение А (справочное). План контроля и оценки качества пищевых продуктов
Приложение А
(справочное)
А.1 Система двух категорий
При системе двух категорий качество продукта делится на «приемлемое» или «неприемлемое» только на основе одного показателя . При этом в выборке не допускается ни одной пробы со значением показателя выше , то есть 0, и система в этом случае имеет вид: — указывается количество отобранных проб, 0. Такая система используется для патогенных микроорганизмов и иногда для условно-патогенных.
А.2 Система трех категорий
При системе трех категорий качество продукта делится на «приемлемое», «условно-приемлемое» или «допустимое» и «неприемлемое» на основе двух показателей и . При этом в выборке допускается определенное число проб условно-приемлемого уровня качества со значением показателя, находящимся между и , и система в этом случае имеет вид: — указывается количество отобранных проб, — количество проб с условно-приемлемым уровнем качества. Такая система используется для санитарно-показательных микроорганизмов, микроорганизмов возбудителей порчи и иногда для условно-патогенных микроорганизмов.
Примеры оценки качества пищевых продуктов приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Наименование показателя | Количество отобранных проб | Количество проб с условно- | Количество микроорганизмов, КОЕ в г (см) продукта | Наименование системы | |
* | ** | ||||
1 Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов, КОЕ в 1 г (см) продукта | 5 | 1 | 1,0·10 | 1,0·10 | Трех категорий |
2 Количество мезофильных аэробных и факультативно- | 5 | 1,0·10 | — | Двух категорий | |
3 Бактерии рода Salmonella в г (см) продукта | 10 | — | Двух категорий | ||
* — количество микроорганизмов, являющееся нормативным для приемлемого уровня качества (см. показатель 1 таблицы). Ни для одной пробы из пяти отобранных не допускается значение больше [1,0·10 КОЕ в 1 г (см) продукта]. ** — количество микроорганизмов, являющееся пограничным для неприемлемого уровня качества (см. показатель 1 таблицы). Ни для одной пробы из пяти отобранных не допускается значение больше [1,0·10 КОЕ в 1 г (см) продукта]. Если выявленное количество микроорганизмов находится между и , это значит, что из пяти отобранных проб в одной пробе (1) допускается количество микроорганизмов от 1,0·10 до 1,0·10 КОЕ в 1 г (см) продукта. При этом уровень качества будет условно-приемлемым. | |||||
____________________________________________________________________________________
УДК 663/.664:543.9:006.354 МКС 07.100.30 Н09
Ключевые слова: методы отбора проб, микробиологическое испытание, система двух и трех уровней качества, точечная проба, лабораторная проба, транспортирование и хранение проб
____________________________________________________________________________________
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014
ГОСТ Р 54979-2012
Группа Н09
ОКС 67.220.20
Дата введения 2013-07-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2012 г. N 284-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комплексные лактатсодержащие пищевые добавки на основе пищевой молочной кислоты (Е270), ее производных (лактатов) и йодистого калия в виде водных растворов (далее — пищевые добавки) и устанавливает качественный метод идентификации присутствия йодид-иона и метод определения массовой доли йодистого калия, основанный на прямом титровании азотнокислым серебром в присутствии адсорбционного индикатора.
Диапазон определяемых массовых долей йодистого калия в пищевых добавках в интервале от 0,0045% до 0,0450%.
Требования к показателю массовой доли йодистого калия, определяемому по настоящему стандарту, устанавливаются в нормативных документах на конкретные пищевые добавки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
3.1 Пробы пищевых добавок отбирают в защищенном от пыли и влаги месте и предохраняют от случайного загрязнения.
3.2 Для проведения анализа от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, проводят отбор мгновенных проб равными порциями из верхнего, нижнего и среднего слоев и составляют суммарную пробу.
3.3 Для отбора мгновенных проб используют пробоотборники, изготовленные из материалов, инертных по отношению к пищевой добавке. Мгновенные пробы помещают в чистую сухую стеклянную или полимерную емкость и тщательно перемешивают.
3.4 Объем полученной суммарной пробы должен быть не менее 1,0 дм.
3.5 Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полимерную емкость.
3.6 Пробу в одной емкости опечатывают, пломбируют и оставляют для повторного анализа в случае возникновения разногласий в оценке величины массовой доли йодистого калия в пищевой добавке.
Пробу во второй емкости используют для анализа.
3.7 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должно быть указано:
— наименование пищевой добавки;
— наименование и место нахождения изготовителя;
— номер партии;
— масса нетто партии;
— число упаковочных единиц в партии;
— дата изготовления;
— дата отбора проб;
— срок годности;
— условия хранения;
— фамилии лиц, проводивших отбор пробы;
— обозначение нормативного документа на пищевую добавку.
4 Требования безопасности
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
4.2 Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
4.3 Организация обучения работающих требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.5 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
5 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении идентификации и определения массовой доли йодистого калия должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 18 °С до 25 °С; |
относительная влажность воздуха | от 40% до 75%. |
Все операции с реактивами проводят в вытяжном шкафу.
6 Идентификация йодид-ионов
6.1 Сущность метода
Метод основан на качественном определении присутствия йодид-ионов в пищевой добавке по реакции с азотнокислым серебром с образованием желтого осадка иодида серебра (способ 1) или по реакции окисления йодид-ионов азотнокислым натрием до свободного йода (способ 2).
6.2 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,01 г.
Стаканы В(Н)-1-25 ТХС, В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П1(2)-14-150 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.
Хлороформ, массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3 Подготовка к анализу
6.3.1 Раствор азотнокислого серебра массовой долей 2% готовят растворением 2,0 г азотнокислого серебра в 98 см дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см.
Раствор хранят в стеклянной посуде из темного стекла, срок хранения при температуре (20±2) °С — не более одного года.
6.3.2 Раствор азотной кислоты плотностью от 1,193 г/см до 1,200 г/см готовят разбавлением концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
6.3.3 Раствор крахмала растворимого массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.90).
6.3.4 Раствор азотистокислого натрия массовой долей 10% готовят растворением 10,0 г азотистокислого натрия в 90 см дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см.
Раствор хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой, срок хранения при температуре (20±2) °С — не более 3 мес.
6.3.5 Приготовление раствора серной кислоты
В стакан вместимостью 250 см вносят цилиндром 100 см дистиллированной воды и осторожно при перемешивании вливают 20,0 г концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см.
Срок хранения раствора при температуре (20±2) °С — не более одного года.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Способ 1. В пробирку пипеткой вносят 5 см пробы пищевой добавки, добавляют 1 см раствора азотной кислоты по 6.3.2 и 1 см раствора азотнокислого серебра по 6.4.1 и встряхивают. Образование желтого осадка йодистого серебра подтверждает присутствие йодид-ионов в пищевой добавке.
6.4.2 Способ 2. В пробирку пипеткой вносят 5 см пробы пищевой добавки, добавляют 0,4 см раствора серной кислоты по 6.4.5, 0,4 см раствора азотистокислого натрия по 6.4.4, 2 см хлороформа или 0,5 см раствора крахмала растворимого по 6.3.3 и встряхивают. Выделившийся йод окрашивает слой хлороформа в красно-фиолетовый цвет, при использовании крахмала наблюдается синее окрашивание раствора, что подтверждает присутствие йодид-ионов в пищевой добавке.
7 Определение массовой доли йодистого калия
7.1 Метод основан на взаимодействии йодистого калия, содержащегося в пищевой добавке, с азотнокислым серебром с образованием нерастворимого осадка йодистого серебра и заключается в титровании пробы раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора эозина Н, который адсорбируется на поверхности коллоидных частиц осадка. Процесс адсорбции сопровождается характерным изменением цвета поверхности осадка от желтого к розовому вблизи точки эквивалентности.
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.
Стаканчик СВ-34/12 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба К-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр-100-1 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки I-1-1-1-0,01, I-1-1-2-0,01, I-1-1-5-0,01, I-1-1-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1-2-2-1 по ГОСТ 29227.
Стаканы В(Н)-1-50 ТХС, В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Эозин Н (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3 Подготовка к анализу
7.3.1 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 1% готовят растворением 1 г гидроокиси натрия в 99 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, по ГОСТ 4517 (пункт 2.38), в стакане вместимостью 250 см или из раствора гидроокиси натрия массовой долей 50% по ГОСТ 4517 (пункт 2.102).
7.3.2 Раствор эозина Н массовой долей 0,5% готовят растворением 0,5 г эозина Н в 100 см раствора гидроокиси натрия массовой долей 1% по 7.3.1.
Раствор используют свежеприготовленным.
7.3.3 Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
7.3.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм
3.4 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в посуде из темного стекла при температуре (20±2) °С — не более одного года.
Коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм определяют по ГОСТ 25794.3 (2.2.3).
7.4 Проведение анализа
50,000 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 30 см дистиллированной воды, 0,3 см раствора эозина Н по 7.3.2, две-три капли раствора азотной кислоты по 7.3.3 и титруют раствором азотнокислого серебра по 7.3.4 до перехода окраски от желтой к розовой и помутнения раствора.
7.5 Обработка результатов
7.5.1 Массовую долю йодистого калия в пищевой добавке , %, вычисляют по формуле
, (1)
где — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
— коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм, определенной по 7.3.4;
0,00332 — масса йодистого калия, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм, г;
— масса анализируемой пробы по 7.4, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.
7.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке , %, округленное до четвертого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: относительное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при 95%, не превышает предела повторяемости , приведенного в таблице 1.
, (2)
где , — значения массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, полученное в результате двух параллельных определений, %;
— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, %;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
— значение повторяемости (сходимости), % (см. таблицу 1).
7.5.3 Относительное значение разности между результатами двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, полученными в условиях воспроизводимости при 95%, не должно превышать предела воспроизводимости , приведенного в таблице 1.
, (3)
где , — массовые доли йодистого калия в пищевой добавке, полученные в результате двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости (в двух разных лабораториях), %;
— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, выполненных в условиях воспроизводимости (в двух разных лабораториях), %;
— значение предела воспроизводимости, % отн. (см. таблицу 1).
Числовые значения результата измерений и границ, в которых находится абсолютная погрешность измерений, должны оканчиваться цифрой одного и того же разряда.
7.5.4 Результат анализа представляют в виде
при 95%, (4)
где — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, признанных приемлемыми по 7.5.2, %;
— границы относительной погрешности метода определения массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, % отн. (см. таблицу 1).
7.5.5 Диапазон измерений и значения пределов повторяемости , воспроизводимости и точности определения массовой доли йодистого калия в пищевой добавке приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерения массовой доли йодистого калия, % | Предел повторяемости (сходимости) , % отн. при 95% | Предел воспроизводимости , % отн. при 95% | Границы относительной погрешности , % при 95% |
От |