Какое свойство электронов используется в электронном микроскопе

Текущая версия страницы пока не проверялась опытными участниками и может значительно отличаться от версии, проверенной 3 октября 2017;
проверки требуют 23 правки.

Электронный микроскоп. Модель 1960-х годов

Электро́нный микроско́п (ЭМ) — прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 106 раз, благодаря использованию, в отличие от оптического микроскопа, вместо светового потока, пучка электронов с энергиями 200 эВ — 400 кэВ и более (например, просвечивающие электронные микроскопы высокого разрешения с ускоряющим напряжением 1 МВ).

Длина волны де Бройля электронов, ускоренных в электрическом поле c разностью потенциалов 1000 В, равна 0,4 Å, что много меньше длины волны видимого света[1]. Вследствие этого, разрешающая способность электронного микроскопа в более чем 10000 раз может превосходить разрешение традиционного оптического микроскопа. Для получения изображения в электронном микроскопе используются специальные магнитные линзы, управляющие движением электронов в колонне прибора при помощи электромагнитного поля.

История развития электронного микроскопа[править | править код]

В 1931 году Р. Руденберг получил патент на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 году М. Кнолль и Э. Руска построили первый прототип современного прибора. Эта работа Э. Руски в 1986 году была отмечена Нобелевской премией по физике, которую присудили ему и изобретателям сканирующего зондового микроскопа Герду Карлу Биннигу и Генриху Рореру. Использование просвечивающего электронного микроскопа для научных исследований было начато в конце 1930-х годов и тогда же появился первый коммерческий прибор, построенный фирмой Siemens.

В конце 1930-х — начале 1940-х годов появились первые растровые электронные микроскопы, формирующие изображение объекта при последовательном перемещении электронного зонда малого сечения по объекту. Массовое применение этих приборов в научных исследованиях началось в 1960-х годах, когда они достигли значительного технического совершенства.

Значительным скачком (в 1970-х годах) в развитии было использование вместо термоэмиссионных катодов — катодов Шоттки и катодов с холодной автоэмиссией, однако их применение требует значительно большего вакуума.

В конце 1990-х — начале 2000-х компьютеризация и использование ПЗС-детекторов значительно упростили получение изображений в цифровом виде.

В последнее десятилетие в современных передовых просвечивающих электронных микроскопах используются корректоры сферических и хроматических аберраций, вносящих основные искажения в получаемое изображение. Однако их применение может значительно усложнять использование прибора.

В 2018 году американским учёным удалось добиться разрешения электронного микроскопа в 0,39 ангстрем[2].

Виды приборов[править | править код]

Просвечивающая электронная микроскопия[править | править код]

В просвечивающем электронном микроскопе используется высокоэнергетический электронный пучок для формирования изображения. Электронный пучок создается посредством катода (вольфрамового, LaB6, Шоттки или холодной полевой эмиссии). Полученный электронный пучок ускоряется обычно до 80—200 кэВ (используются различные напряжения от 20 кВ до 1 МВ), фокусируется системой магнитных линз (иногда электростатических линз), проходит через образец так, что часть электронов рассеивается на образце, а часть — нет. Таким образом, прошедший через образец электронный пучок несет информацию о структуре образца. Далее пучок проходит через систему увеличивающих линз и формирует изображение на люминесцентном экране (как правило, из сульфида цинка), фотопластинке или ПЗС-камере.

Разрешение ПЭМ лимитируется в основном сферической аберрацией. Некоторые современные ПЭМ имеют корректоры сферической аберрации.

Основными недостатками ПЭМ являются необходимость в очень тонком образце (порядка 100 нм) и неустойчивость(разложение) образцов под пучком.

Просвечивающая растровая (сканирующая) электронная микроскопия (ПРЭМ)[править | править код]

Один из типов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), однако есть приборы работающие исключительно в режиме ПРЭМ. Пучок электронов пропускается через относительно тонкий образец, но, в отличие от обычной просвечивающей электронной микроскопии, электронный пучок фокусируется в точку, которая перемещается по образцу по растру.

Растровая (сканирующая) электронная микроскопия[править | править код]

В основе лежит телевизионный принцип развёртки тонкого пучка электронов по поверхности образца.

Окрашивание[править | править код]

В своих наиболее распространенных конфигурациях, электронные микроскопы дают изображения с отдельным значением яркости на каждый пиксель, с результатами, как правило, изображенными в оттенках серого. [3] Однако, часто эти изображения затем раскрашены посредством использования программного обеспечения, или просто ручным редактированием с помощью графического редактора. Это делается обычно для эстетического эффекта или для уточнения структуры и, как правило, не добавляет информацию об образце. [4]

Ультраструктура неонатальных кардиомиоцитов после аноксии-реоксигенации

В некоторых конфигурациях о свойствах образца можно собрать больше информации на каждый пиксель, благодаря использованию нескольких детекторов. [5] В СЭМ, атрибуты топографии и рельефа материала могут быть получены с помощью пары электронных детекторов отражения и такие атрибуты могут быть наложены в единое цветное изображение, с присвоением разных первичных цветов для каждого атрибута. [6] По аналогии, сочетаниям отраженного и вторичного электронного сигнала могут быть присвоены различные цвета и наложены на один цветной микрограф, одновременно показывающий свойства образца. [7]

Изображение муравья в сканирующем электронном микроскопе

Некоторые типы детекторов, используемых в СЭМ, имеют аналитические возможности и могут обеспечить несколько элементов данных на каждом пикселе. Примерами являются детекторы, используемые в элементном анализе, и системы катодолюминесцентных микроскопов, которые анализируют интенсивность и спектр электронно-стимулированной Люминесценция в (например) геологических образцах. В системах СЭМ использование этих детекторов является общим для цветового кода сигналов и накладывают их в единое цветное изображение, так что различия в распределении различных компонентов образца можно ясно видеть и сравнивать. Дополнительно, стандарт вторичных электронных изображений может быть объединен с одним или более композиционными каналами, так что можно сравнить структуру и состав образца. Такие изображения могут быть сделаны с сохранением полной целостности исходного сигнала, который не изменяется в любом случае.

Недостатки[править | править код]

Электронные микроскопы дороги в производстве и обслуживании, но общая и эксплуатационная стоимость конфокального оптического микроскопа сравнима с базовыми электронными микроскопами. Микроскопы, направленные на достижение высоких разрешений, должны быть размещены в устойчивых зданиях (иногда под землей) и без внешних электромагнитных полей.
Образцы в основном должны рассматриваться в вакууме, так как молекулы, составляющие воздух, будут рассеивать электроны.
Сканирующие электронные микроскопы, работающие в обычном высоковакуумном режиме, как правило, изображают проводящий образец; Поэтому непроводящие материалы требуют проводящее покрытие (золото / палладий, сплав углерода, осмий, и т.д.). Режим низкого напряжения современных микроскопов делает возможным наблюдение непроводящих образцов без покрытия. Непроводящие материалы могут быть изображены также переменным давлением (или окружающей средой) сканирующего электронного микроскопа.

Читайте также:  Каким основным свойством обладает общее имущество

Сферы применения[править | править код]

Полупроводники и хранение данных

  • Редактирование схем
  • Метрология 3D
  • Анализ дефектов
  • Анализ неисправностей

Биология и биологические науки

  • Криобиология
  • Локализация белков
  • Электронная томография
  • Клеточная томография
  • Крио-электронная микроскопия
  • Токсикология
  • Биологическое производство и мониторинг загрузки вирусов
  • Анализ частиц
  • Фармацевтический контроль качества
  • 3D изображения тканей
  • Вирусология
  • Стеклование

Научные исследования

  • Квалификация материалов
  • Подготовка материалов и образцов
  • Создание нанопрототипов
  • Нанометрология
  • Тестирование и снятие характеристик устройств
  • Исследования микроструктуры металлов

Промышленность

  • Создание изображений высокого разрешения
  • Снятие микрохарактеристик 2D и 3D
  • Макрообразцы для нанометрической метрологии
  • Обнаружение и снятие параметров частиц
  • Электронная литография
  • Динамические эксперименты с материалами
  • Подготовка образцов
  • Судебная экспертиза
  • Добыча и анализ полезных ископаемых
  • Химия/Нефтехимия
  • Фрактография
  • Микротехнология

Основные мировые производители электронных микроскопов[править | править код]

Этот раздел имеет чрезмерный объём или содержит маловажные подробности.

Если вы не согласны с этим, пожалуйста, покажите в тексте существенность излагаемого материала. В противном случае раздел может быть удалён. Подробности могут быть на странице обсуждения.

  • Carl Zeiss NTS GmbH — Германия
  • FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)
  • Hitachi — Япония
  • JEOL— Япония (Japan Electron Optics Laboratory)
  • Tescan — Чехия
  • Delong Group — Чехия
  • KYKY — Китай
  • Nion Company — США
  • FOCUS GmbH — Германия
  • ОАО «SELMI» — Украина
  • Coxem — Корея

См. также[править | править код]

  • Низковольтный электронный микроскоп
  • Микроскоп
  • Микроскопия
  • Метод реплик (микроскопия)
  • Микроскопия медленных электронов
  • Сканирующий гелиевый ионный микроскоп
  • Отражательная микроскопия

Примечания[править | править код]

  1. Яворский Б. М., Пинский А. А. Основы физики. Том 2. — М., Наука, 1974. — Тираж 169000 экз. — с. 180
  2. Rachel Courtland. The microscope revolution that’s sweeping through materials science (EN) // Nature. — 2018-11-21. — Т. 563. — С. 462. — doi:10.1038/d41586-018-07448-0.
  3. Burgess, Jeremy. Under the Microscope: A Hidden World Revealed (англ.). — Cambridge University Press, 1987. — P. 11. — ISBN 0-521-39940-8.
  4. ↑ Introduction to Electron Microscopy. FEI Company. Дата обращения 12 декабря 2012.
  5. Antonovsky, A. The application of colour to sem imaging for increased definition (англ.) // Micron and Microscopica Acta : journal. — 1984. — Vol. 15, no. 2. — P. 77—84. — doi:10.1016/0739-6260(84)90005-4.
  6. Danilatos, G.D. Colour micrographs for backscattered electron signals in the SEM (англ.) // Scanning : journal. — 1986. — Vol. 9, no. 3. — P. 8—18. — doi:10.1111/j.1365-2818.1986.tb04287.x.
  7. Danilatos, G.D. Environmental scanning electron microscopy in colour (неопр.) // J. Microscopy. — 1986. — Т. 142. — С. 317—325. — doi:10.1002/sca.4950080104.

Ссылки[править | править код]

  • 15 лучших изображений 2011 года, сделанных электронными микроскопами Изображения на рекомендованном сайте являются произвольно раскрашенными, и имеют скорее художественную, чем научную ценность (электронные микроскопы выдают черно-белые, а не цветные изображения).

Источник

В прошлой статье мы рассмотрели принцип работы оптического микроскопа и выяснили, что предельный размер (дифракционный предел) образцов, которые мы можем увидеть в такие микроскопы составляет порядка 200 нанометров. Этот предел обусловлен величиной длины волны используемого излучения. Во второй половине прошлого века стали очевидны перспективы развития таких направлений, как микро- и наноэлектроника. В связи с этим требовалось найти методы, позволяющие увеличить разрешающую способность микроскопов.

Помним, что основные процессы, лежащие в работе любого микроскопа, использующего излучение, — это отражение, преломление и дифракция. С первыми двумя все более или менее понятно. Напомню, что такое дифракция. Простыми словами дифракцией можно называть огибание волной препятствия, если размеры этого препятствия соизмеримы с длиной волны. Для нас это означает, что в оптическом микроскопе волны с длиной волны из видимого человеческим глазом диапазона длин будут огибать (или, как говорят, дифрагировать) на исследуемом объекте.

Раз так, то очевидным шагом будет шаг в сторону уменьшения длины волны используемого излучения. Согласно известному из школьного курса физики корпускулярно-волновому дуализму электрона (проще говоря, электрон одновременно и частица, и волна) и тому факту, что длины таких волн значительно меньше видимого излучения, было предложено использование пучка электронов для изучения поверхности образцов.

Современная электронная микроскопия – это совокупность методов исследования микроструктуры (вплоть до атомно-молекулярного уровня), локального состава образцов и локализированного на их поверхностях или в микрообъемах электрических и магнитных полей с помощью электронных микроскопов. Электронный микроскоп – высоковакуумный высоковольтный прибор, в котором для получения увеличенного изображения используется сфокусированный электронный пучок. Разрешающая способность современных электронных микроскопов по крайне мере в 1000 раз превосходит разрешение современных оптических и может достигать нескольких ангстрем. Если сравнивать электронный микроскоп с оптическим, то в первом вместо светового потока используется высокоэнергетический пучок электронов. Управляют движением электронов магнитные линзы в вакууме при помощи электромагнитного поля. Наиболее часто на практике встречаются растровые (сканирующие) электронные и просвечивающие (трансмиссионные) электронные микроскопы.

В сканирующем электронном микроскопе (Scanning electron microscope – SEM) с помощью электронной пушки в результате термоэмиссии (выход электронов из металлов при высокой температуре) создаётся пучок электронов. Для накала катода, представляющего собой V- образную вольфрамовую нить, используется высокочастотный генератор. Генерируемое им напряжение позволяет получать монохроматический электронный пучок. Далее пучок электронов направляется в поле действия конденсорных линз, которые позволяют в широких пределах изменять его плотность и диаметр. В результате формируется остросфокусированный электронный зонд на поверхности образца. Обязательным условием работы такого микроскопа является высокий вакуум в камере, который достигается с помощью системы насосов.

Фото с сайта www.kvision.nl. Сканирующий электронный микроскоп Zeiss EVO-40.

Современный SEM имеет детекторы, позволяющие отобрать и проанализировать излучение, возникшее в процессе взаимодействия, и частицы, изменившие энергию в результате взаимодействия электронного зонда с образцом. Анализ информации, полученной с таких детекторов, позволяет говорить не только о поверхностных свойствах, но и визуализировать информацию о подповерхностной структуре.

При взаимодействии электронов зонда с веществом возникают ответные сигналы различной физической природы (отраженные и вторичные электроны, Оже-электроны, рентгеновское излучение, свет, поглощенный ток и пр.), которые используются для синхронного построения изображения на экране монитора. Разрешение, достигаемое в SEM, ограничено размером области в образце, возбуждаемой электронным зондом.

Handbook of microscopy for nanotechnology // Ed. by Nan Yao, Zhong Lin Wang. Схема сканирующего электронного микроскопа: Specimen – образец; PE – первичные электроны; OL – объективные магнитные линзы; SED – детектор вторичных электронов; BED – детектор отраженных электронов; XEDS – рентгеновский энергодисперсионный спектрометр; WDS – дисперсионный спектрометр длины волны; EBSD – детектор дифракции обратно рассеянных электронов; SE – вторичные электроны; BFD и ADFD STEM detectors – детекторы просвечивающего электронного микроскопа.

Читайте также:  Какие свойства называют электрическими

Принцип работы электронного микроскопа накладывает ограничения на исследуемые образцы. Например, диэлектрические образцы перед исследованием подвергают специальной обработке, заключающейся в напылении тонкого слоя токопроводящего материала. В качестве объектов исследования нельзя использовать магнитные образцы, так как они будут оказывать свое влияние на электронный зонд, и мелкодисперсные порошки, которые могут повредить турбомолекулярный насос. Кроме того, следует учитывать, что образец будет помещен в вакуум.

Примеры изображений, полученных с помощью электронного микроскопа:

Взято с сайта indicator.ru. Средняя кишка пчелы, изображение которой получили при помощи сканирующего электронного микроскопа.

Photo: Ohio State University. Изображение клеща.

А вот так выглядит пылинка на острие зонда сканирующего зондового микроскопа, о котором я расскажу в следующей статье:

Если понравилась статья, ставь лайк. Если что-то непонятно, спроси в комментариях 🙂

Источник

Текущая версия страницы пока не проверялась опытными участниками и может значительно отличаться от версии, проверенной 1 июля 2020;
проверки требует 1 правка.

Просве́чивающий (трансмиссио́нный) электро́нный микроско́п (ПЭМ, англ, TEM — Transmission electron microscopy) — устройство для получения изображения с помощью проходящего через образец пучка электронов.

Отличается от других типов электронных микроскопов тем, что электронный пучок просвечивает образец, неоднородное поглощение электронов разными участками образца дает двумерную картину распределения плотности прошедшего электронного потока. Прошедший через образец поток затем фокусируется на регистрирующей поверхности магнитными электронными линзами (электронной оптикой) в увеличенном размере. В качестве регистрирующей поверхности применяют флуоресцентные экраны, покрытые слоем люминофора, фотоплёнку или фотопластинку, или приборы с зарядовой связью (на ПЗС-матрице). Например, на слое люминофора образуется светящееся видимое изображение.

Так как поток электронов сильно поглощается веществом, изучаемые образцы должны иметь очень маленькую толщину, так называемые ультратонкие образцы. Ультратонким считается образец толщиной менее 0,1 мкм.

История[править | править код]

Первый ПЭМ создан немецкими инженерами-электронщиками Максом Кноллем и Эрнстом Руской 9 марта 1931 года.

Первый пригодный для использования ПЭМ был построен Альбертом Пребусом и Дж. Хиллиером в университете Торонто (Канада) в 1938 году на основе принципов, предложенных ранее Кноллем и Руской.

В 1986 году Эрнсту Руске за создание ПЭМ была присуждена Нобелевская премия.

Теоретические основы[править | править код]

Теоретически максимально возможное разрешение в оптическом микроскопе ограничено:

  • длиной волны, используемых для освещения образца;
  • угловой апертурой оптической системы — так называемым пределом Аббе, который выражается:

 — числовая апертура.где  — показатель преломления среды, в которой ведется наблюдение;
 — угловая апертура.

Из формулы следует, что в оптическом микроскопе принципиально не может быть получено разрешение чем немного менее длины волны освещающего света, так как показатель преломления не может быть очень большим, практически, в иммерсионных микроскопических объективах около 1,5, а синус угла всегда меньше 1.

В начале XX века ученые обсуждали вопрос преодоления ограничений относительно большой длины волны видимого света (длины волн 400—700 нанометров) путём использования пучка электронов, так как де-бройлевская длина волны электрона даже при не слишком больших его энергиях на много порядков меньше длины волны видимого света.

Поток электронов в электронном микроскопе создаётся посредством термоэлектронной или автоэлектронной эмиссии. В первом случае электроны испускаются раскалённой проволокой из вольфрама (см. нить накаливания) или раскалённым монокристаллом гексаборида лантана.

Испущенные электроны ускоряются высокой разностью потенциалов и «освещает» образец. Прошедший через образец поток пространственно модулирован по плотности электронного тока, в зависимости от «прозрачности» участков образца ддя электронов и далее фокусируется на регистрирующей поверхности электромагнитными (или в микроскопах с низким разрешением — электростатическими) линзами в многократно увеличенном размере.

Устройство[править | править код]

В состав ПЭМ входят следующие компоненты:

  • вакуумная система для удаления воздуха и увеличения длины свободного пробега электронов;
  • предметный столик: держатель образца, механизмы для изменения положения держателя в процессе работы и вакуумные шлюзы;
  • источник электронов: электронный прожектор (электронная пушка) для создания освещающего потока (пучка) электронов;
  • источник высокого напряжения для ускорения электронов;
  • апертуры — диафрагмы, ограничивающие расходимость электронного пучка;
  • система электромагнитных линз (и иногда электростатических линз) для управления и фокусировки электронного луча;
  • флуоресцирующий экран, на который проецируется увеличенное электронное изображение (постепенно вытесняется из употребления детекторами цифрового изображения).

Коммерческие ПЭМ могут содержать дополнительные устройства, например, сканирующую приставку, позволяющую работать в режиме растрового ПЭМ).

Вакуумная система[править | править код]

Вакуумная система служит для откачки воздуха до низкого остаточного давления (обычно до 10-4Па[1]) из области, в которой распространяется пучок электронов и обеспечивает уменьшение частоты столкновений электронов с атомами остаточного газа до незначительного уровня — увеличение длины свободного пробега.

Вакуумная система откачки до рабочего давления состоит из нескольких ступеней:

  1. роторный или мембранный насос — форвакуумные насосы 1-й ступени;
  2. турбомолекулярный или диффузионный (англ.) насос — высоковакуумные насосы 2-й ступени;
  3. гетероионные насосы для откачки полости электронной пушки автоэлектронной эмиссии (если используется).

С помощью насоса 1-й ступени достигается давление, требуемое для работы насоса 2-й ступени (низкий вакуум). Насос 2-й ступени снижает давление до необходимой рабочей величины.

Части ПЭМ могут быть разделены:

  • специальной газовой разделяющей апертурой (англ. pressure-limiting aperture), пропускающей электронный пучок, но затрудняющей обмен остаточными газами между частями вакуумной системы;
  • запорными клапанами (англ. gate valve) для разделения вакуумных частей микроскопа и может использоваться для создания в разных частях вакуумной системы различного уровня вакуума (например, ПЭМ с автоэмиссией может оснащаться отдельной системой откачки воздуха из области электронной пушки для создания сверхвысокого вакуума 10-4…10-7Па и ниже; система откачки может включать гетероионный насос).

Предметный столик[править | править код]

Сетка для поддержки образцов ПЭМ со срезом, полученным с помощью ультрамикротома

Предметный столик предназначен для удерживания образца во время облучения электронами и состоит из следующих элементов:

  • держатель образца;
  • механизмы для изменения положения держателя (поворот, наклон);
  • шлюзы, позволяющие вводить держатель с образцом в вакуумную среду ПЭМ без повторной откачки всей вакуумной системы.
Читайте также:  У какой кислоты кислотные свойства выражены сильнее

Образцы либо помещаются на специальную сетку, либо вырезаются в форме держателя образца (самоподдерживающиеся образцы).

Держатель пригоден для фиксации как сеток, так и самоподдерживаемых образцов стандартного размера. Распространённый диаметр сетки ПЭМ — 3,05 мм.

Электронный прожектор[править | править код]

Электронный прожектор (электронная пушка) предназначена для получения пучка электронов с помощью термоэлектронной (термоэлектронные пушки) или полевой (автоэмиссионные пушки) эмиссии.

Термоэлектронная катод[править | править код]

Термоэлектронная прожектор состоит из трёх элементов:

  • катод (нить накала);
  • венельт;
  • ускоряющий анод.

При нагревании вольфрамовая нить или заострённый кристалл гексаборида лантана испускают (эмитируют) электроны (см. термоэлектронная эмиссия). Ускоряясь под действием разности потенциалов (напряжения смещения), значительная часть электронов проходит через диафрагму в цилиндре Венельта. Изменяя напряжение смещения на цилиндре Венельта можно регулировать ток электронного прожектора. Для уменьшения тока на венель подают отрицательное относительно катода напряжение. Чем больше по модулю это отрицательное напряжение смещения, тем меньше площадь участка катода, испускающего электроны и тем меньше эмиссионный ток.

Прошедшие через апертуру (отверстие) венельта траектории электронов пересекаются в точке, называемой кроссовером или точкой фокуса венельта и являющейся практически точечным источником электронов в электронно-оптической системе микроскопа.

Автоэмиссионная электронная пушка[править | править код]

При очень высокой напряжённости электрического поля на поверхности катода возникает автоэлектронная эмиссия электронов с холодного катода, так как в таких сильных полях эффективная работа выхода электронов из металла в вакуум снижается, этот явление называется эффектом Шоттки.

Для создание высокого электрического поля на поверхности катода его выполняют в виде очень тонкого острия — обычно из вольфрамовой проволоки с радиусом скругления заострённого кончика менее 100 нм.

Апертуры[править | править код]

Апертуры — это металлические диафрагмы с отверстиями для прохождения электронов. диаметр и толщина пластин подбирается так, чтобы сквозь отверстия проходили только электроны, отклоняющиеся от оптической оси не более, чем на выбранный угол.

Подготовка образцов[править | править код]

Образцы для ПЭМ должны иметь толщину 20—200 нм. Наиболее удобны образцы с толщиной, сравнимой со средней длиной свободного пробега электронов в исследуемом образце, которая зависит от энергии электронов и может быть всего несколько десятков нанометров.

Образцы имеющие достаточно малые размеры прозрачны для электронов, такие, как мелкодисперстные порошки или нанотрубки, могут быть быстро подготовлены для изучения в ПЭМ нанесением их на поддерживающую сетку или плёнку.

Образцы материалов[править | править код]

Главная задача при подготовке образцов — получить достаточно тонкие образцы с минимальными повреждениями структуры в процессе подготовки.

Механическая обработка[править | править код]

Для подготовки образцов может использоваться абразивная полировка. Полировка должна быть тщательной для получения постоянной толщины образца.

Химическое травление[править | править код]

Ионное травление[править | править код]

Как правило, применяется в качестве финальной обработки после механической или химической предварительной обработки. Производится распылением поверхности образца бомбардировкой ускоренными ионами, обычно ионами аргона.

Метод реплик[править | править код]

Заключается в получении слепка изучаемой поверхности нанесением плёнки другого материала, с последующим удалением материала образца. Просвечиванию в ПЭМ подвергался полученный слепок.
Широко применялся в ранних исследованиях с помощью ПЭМ, так как относительно прист, в отличие от других методов подготовки образцов.

Биологические образцы[править | править код]

Биологические образцы должны быть высушены или заморожены перед помещением в ПЭМ так как жидкая вода кипит в вакууме, нарушая его и разрезаны на тонкие пластинки.

Традиционный метод[править | править код]

Традиционное приготовление биологических образцов для ПЭМ включает в себя процедуры, позволяющие сохранить гистологию тканей при их подготовке для наблюдения в условиях высокого вакуума. Исходные образцы должны быть достаточно миниатюрными, чтобы обеспечить быстрое проникновение химических реактивов на всю толщину образца ткани (по крайней мере, в одном из измерений их размер не должен превышать 0,7 мм). Образцы подвергаются химической фиксации (обычно альдегидами), вторичной фиксации в тетраоксиде осмия, и затем высушиваются обработкой органическими растворителями (спирте или ацетоне). Обезвоженные образцы пропитываются эпоксидными смолами с отвердителями, которые затем полимеризуются. Получающиеся твердые блоки с включёнными в них биологическими образцами режутся на ультрамикротомах с помощью алмазных (реже — стеклянных) ножей на пластинки ?срезы) толщиной 20—100 нанометров. Срезы помещаются на специальные сетки (диаметром около 3 мм) и делают контрастными для электронного потока соединениями тяжелых металлов (урана, свинца, вольфрама и др.).

Криомикроскопия[править | править код]

Методы визуализации и формирование контраста[править | править код]

Светлое поле[править | править код]

Базовый режим в ПЭМ — это режим светлого поля. В этом режиме контраст формируется рассеиванием и поглощением электронов образцом. Области образца с большей толщиной и большим атомным номером выглядят темнее, тогда как области без образца в пучке электронов — светлыми (поэтому режим называется светлопольным).

Дифракционный контраст и темное поле[править | править код]

Часть электронов, проходящих через кристаллический образец, рассеивается в определённых направлениях из-за волновой природы электронов согласно закону Брэгга, формируя так называемый дифракционный контраст. Дифракционный контраст особо полезен при изучении дефектов кристаллической решетки.

EELS[править | править код]

Основная статья: СХПЭЭ

Дифракция[править | править код]

Дифракционная картина в направлении <110> с двойникового зерна ГЦК аустенитной стали

Трехмерная визуализация[править | править код]

Трехмерная модель реконструируется из серии изображений, полученных с одной и той же части образца под разными углами.

См. также[править | править код]

  • Растровый электронный микроскоп
  • Сфокусированный ионный пучок
  • Дифракция отражённых электронов
  • Линии Кикучи
  • Электронный микроскоп
  • Преобразование Фурье
  • Электронная томография
  • EFTEM
  • EELS
  • Сканирующий гелиевый ионный микроскоп

Примечания[править | править код]

Литература[править | править код]

  • Уманский Я. С., Скаков Ю. А., Иванов А. Н., Расторгуев Л. Н.. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. — М.: Металлургия, 1982, 632 с.
  • СиндоД. Оикава. Т. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия. — М.: Техносфера, 2006, 256 с. ISBN 5-94836-064-4.

Ссылки[править | править код]

  • The National Center for Electron Microscopy, Berkeley California USA
  • The National Center for Macromolecular Imaging, Houston Texas USA
  • The National Resource for Automated Molecular Microscopy, La Jolla California USA
  • Manufacturer of TEM’s (FEI Company)
  • Delong Group
  • Tutorial courses in Transmission Electron Microscopy
  • Cambridge University Teaching and Learning Package on TEM
  • Лаборатория электронной микроскопии ЦКП МГУ им. Ломоносова
  • Центр коллективного пользования электронной микроскопии ИБВВ РАН

Источник