Пищевые биологически активные добавки гост

ГОСТ 34623-2019

МКС
67.040

Дата
введения 2020-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и
общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации
установлены ГОСТ 1.0
«Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и
ГОСТ 1.2 «Межгосударственная
система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и
рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила
разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о
стандарте

1
РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением науки
«Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и
безопасности пищи» (ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии»)

2
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 «Продукция
специализированная пищевая»

3
ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол от 28 ноября 2019 г. N 124-П)

За принятие
проголосовали:

4
Приказом Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2019 г. N
1320-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34623-2019 введен в
действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с
1 июня 2020 г.

5
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении
в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений
к нему на территории указанных выше государств публикуется в
указателях национальных стандартов, издаваемых в этих
государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих
национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра,
изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая
информация будет опубликована на официальном интернет-сайте
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1
Область применения

Настоящий стандарт
распространяется на специализированную пищевую продукцию (СПП) и
биологически активные добавки к пище (БАД к пище) и устанавливает
метод определения суммарного содержания проантоцианидинов в
пересчете на проантоцианидин B2 спектрофотометрическим методом.

Диапазон измерений
массовой доли проантоцианидинов в пересчете на процианидин B2
составляет от 0,1 до 500 мг/г.

2
Нормативные ссылки

В
настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов
безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов
безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие
требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов
безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и
номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов
безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные
виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления
вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная.
Технические условия

ГОСТ
9293 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой
чистоты. Технические условия

ГОСТ 15113.0 Концентраты пищевые.
Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по
проведению испытаний

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские
лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система
обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия.
Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696 Вода для
лабораторного анализа. Технические требования и методы
испытаний*
________________
*
В Российской Федерации действует ГОСТ Р
52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические
условия».

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*
Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
*
В Российской Федерации действует ГОСТ Р
ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике».

ГОСТ
ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности
испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание — При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов и классификаторов на официальном
интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям
национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в
предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных
органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная
ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий
момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен
ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует
использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на
которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного
изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.

3
Термины и определения

В
настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим
определением:

3.1
проантоцианидины: Конденсированные танины,
структурными единицами которых являются флаван-3-олы
(катехины).

Примечание — Структура
основных флаван-3-олов приведена на рисунке А.1 в приложении А. В
зависимости от степени полимеризации различают олигомерные
(n=2-5) и полимерные проантоцианидины (n>6).
Наиболее полно характеризованы димеры В-типа, субъединицы которых
могут быть соединены связями C4-C8 и C4-C6. Структура
проантоцианидинов B-типа приведена на рисунке А.2 в приложении А. В
проантоцианидинах A-типа структурные единицы соединены
дополнительной связью C2-O7 или C2-O5. Структура проантоцианидинов
A-типа на примере процианидина A2 приведена на рисунке А.3 в
приложении А.

4
Спектрофотометрический метод определения суммарного содержания
проантоцианидинов

4.1 Сущность
метода

Методика основана на
реакции кислотного гидролиза проантоцианидинов, в результате
которой одна концевая группа молекулы процианидина дает эпикатехин,
а остальные — антоцианидины. Реакция является характеристической
для проантоцианидинов и позволяет спектрофотометрически определять
их содержание (в пересчете на процианидин B2) в сложной
многокомпонентной матрице СПП и БАД к пище.

4.2 Средства
измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и
материалы

Спектрофотометр,
позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине
волны 550 нм, или аналогичные приборы с основной погрешностью
измерений коэффициента пропускания не более 1%.

Кюветы кварцевые для
спектрофотометрии с длиной оптического пути 10 мм.

Весы неавтоматического
действия по ГОСТ OIML R 76-1
специального класса точности с пределом допускаемой абсолютной
погрешности ±0,0005 г.

Баня ультразвуковая
лабораторная рабочая вместимостью не менее 0,5 дм.

Центрифуга настольная с
относительным центробежным ускорением ротора не менее 1000 g,
снабженная адаптерами для пробирок полимерных вместимостью 50
см.

Колбы мерные 2-50(100,
250, 500, 1000)-2 с одной меткой по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-50 (100,
250)-1(2) по ГОСТ 1770.

Пробирки полимерные
центрифужные с завинчивающейся крышкой вместимостью 50 см.

Пробирки полимерные
центрифужные вместимостью 1,5-2 см.

Дозаторы пипеточные
одноканальные переменного объема от 20 до 5000 мм с относительной погрешностью дозирования не
более ±1% с соответствующими наконечниками по ГОСТ 28311.

Азот газообразный по
ГОСТ
9293.

Метанол для ВЭЖХ.

н-Бутиловый спирт для
УФ-ИК-ВЭЖХ.

Кислота соляная ос.ч. по
ГОСТ 14261.

Квасцы железоаммонийные
, ч.д.а.

н-Гексан с массовой долей
основного вещества не менее 99%.

Вода по ГОСТ ISO 3696 2-й
степени чистоты или по ГОСТ
6709.

Виалы с завинчивающимися
крышками вместимостью 4-6 см.

Металлическая подставка
для виал (помещается в водяную баню).

Процианидин B2 (CAS
29106-49-8) с содержанием основного вещества 90%.

Примечание — Допускается
использование других средств измерений с метрологическими
характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими
характеристиками, не уступающих вышеуказанным, а также реактивов и
материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

5
Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб —
по ГОСТ 15113.0.

Отбор проб проводят в
соответствии с нормативными документами, регламентирующими отбор
проб конкретных видов БАД к пище и СПП, в состав которых введены
растительное сырье или экстракты, содержащие проантоцианидины.
Масса средней пробы не менее 1 г.

6
Условия проведения измерений

При подготовке к
проведению измерений соблюдают следующие условия:

При приготовлении и
хранении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025, ГОСТ 4517.

7
Требования безопасности

При подготовке и
проведении измерений необходимо соблюдать требования техники
безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

Помещение, в котором
проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной
вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной
гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с
требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.

При работе с
электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по
ГОСТ 12.1.019.

8
Подготовка к проведению измерений

8.1 Приготовление
смеси бутанол-соляная кислота 95:5 по
объему

В
коническую колбу с притертой пробкой объемом 100 см с помощью мерного цилиндра объемом 100
см переносят 95 см н-бутанола, затем с помощью мерного
цилиндра объемом 5-10 см добавляют 5 см соляной кислоты, тщательно перемешивают.
Смесь хранят вдали от прямых солнечных лучей при комнатной
температуре в течение 6 мес.

8.2 Приготовление
2%-ного раствора железоаммонийных квасцов в 2М
соляной кислоте

2М раствор получают
разведением соляной кислоты с молярностью 12М водой в 6 раз: в
коническую колбу с притертой пробкой объемом 200 см с помощью мерного цилиндра объемом 100
см переносят 100 см воды, затем с помощью мерного цилиндра
объемом 25 см добавляют 20 см соляной кислоты, тщательно перемешивают.
Навеску железоаммонийных квасцов массой 2 г переносят в мерную колбу
объемом 100 см, добавляют приблизительно 70 см 2М соляной кислоты, помещают в
ультразвуковую баню комнатной температуры на 5 минут, доводят 2М
соляной кислотой до метки, перемешивают. Раствор хранят в темном
месте при комнатной температуре в течение 6 мес.

Примечание — Железо
Fe(III) в составе железоаммонийных квасцов выполняет роль
катализатора окисления карбокатионов в антоцианидины.

8.3 Приготовление
рабочего раствора процианидина B2

Навеску 4,0 мг
процианидина В2 (с точностью до четвертого знака) помещают в мерную
колбу объемом 10 см, добавляют примерно 7 см метанола, тщательно перемешивают, помещают
в ультразвуковую баню на 1 мин, доводят метанолом до метки,
перемешивают. Концентрация проантоцианидина B2 в полученном рабочем
растворе составляет 0,4 мг/см. Приготовленный рабочий раствор хранят при
температуре от 2°C до 8°С в течение не более 3 мес.

Для получения
разбавленных калибровочных растворов проантоцианидина B2 с
концентрацией 0,04; 0,12; 0,20 мг в 1 см в ряд пробирок помещают 1,0; 3,0; 5,0
см свежеприготовленного рабочего раствора
проантоцианидина B2 и доводят объем раствора до 10 см метанолом.

Далее калибровочные
растворы и рабочий раствор гидролизуют согласно 9.1.

8.4 Подготовка проб
для анализа 2