Метод измерения пищевых добавок

1. РАЗРАБОТАНЫ:
Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России
(В.И.Чибураев, к. м. н. И.В.Брагина, Ю.В.Килина); Медицинским
радиологическим научным центром РАМН (академик РАМН, д. м. н.,
профессор А.Ф.Цыб, к. х. н. Л.Л.Бозаджиев); ООО НПП «Медбиофарм»
(Д.Г.Скрипник, О.Н.Побережная); ООО «Эконикс-Эксперт» (к. х. н.
Н.К.Зайцев, В.В.Юрицын, к. х. н. М.В.Гришечкина, Д.М.Федулов); при
участии ЦГСЭН в Смоленской, Тульской областях, Республике Карелия и
др.

2. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня
2003 г. и введены в действие 30 июня 2003 г. Главным
государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации
Г.Г.Онищенко.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1.
Область применения

1.1. Настоящий документ
устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой
концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье,
пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим
методом.

Вариант 1 — методом
прямой и инверсионной переменно-токовой полярографии со
стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли — ЭВК);

Вариант 2 — методом
постоянно-токовой инверсионной вольтамперометрии с углеродным
электродом.

1.2. Объекты анализа по
настоящей МВИ приведены в табл.1.

Таблица
1

Примечание. В прилож.1
приведены данные о содержании йода в некоторых объектах анализа,
обогащенных йодом (кроме морепродуктов).

1.3. Диапазоны линейной
зависимости аналитического сигнала йода в анализируемом растворе
пробы в ячейке, мг/дм.

Вариант 1:

—
от 0,1 до 50 — прямая переменно-токовая полярография;

—
от 0,005 до 0,5 — инверсионная переменно-токовая полярография.

Вариант 2:

от 0,005 до 0,5.

1.4. При превышении в
анализируемом растворе пробы половины верхнего предела диапазона
линейной зависимости после пробоподготовки проводят
последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким
расчетом, чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода
находилась в диапазоне линейной зависимости аналитического
сигнала.

В
том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше
нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу
предварительно концентрируют.

1.5. Определению йода
мешает присутствие в анализируемом растворе пробы органических
веществ.

Органические вещества
удаляют «сухой» минерализацией в соответствии с п.8.2.

2.
Характеристика погрешности измерений

2.1. Границы допускаемой
относительной погрешности измерений (при доверительной вероятности
=0,95) концентраций йода по данной методике
приведены в табл.2.

Таблица
2

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и
материалы

3.1. Средства измерений

Примечание 1. Допускается
использование реактивов более высокой квалификации.

Примечание 2.
Бидистиллированную воду получают путем повторной перегонки
дистиллированной воды в бидистилляторе или лабораторной установке
для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.

3.4. Приготовление растворов, общих для вариантов 1 и
2

Все растворы (кроме
п.3.4.4) готовят при температуре (20±5) °С, используя только
бидистиллированную воду (далее по тексту — вода).

3.4.1. Градуировочные растворы йодистого калия

В
случае приготовления градуировочных растворов из калия йодистого
(п.3.3.1) основной раствор с массовой концентрацией йодид-ионов
1000 мг/дм готовят согласно прилож.2. Далее по
п.п.3.4.1.1-3.4.1.4.

3.4.1.1. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 100
мг/дм.

В
мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипеткой 5 см раствора ГСО 6086. Доводят объем раствора в
колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления
раствора не более 1,5%. Срок хранения — 2 месяца.

3.4.1.2. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 10,0
мг/дм.

В
мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 100
мг/дм (п.3.4.1.1). Доводят объем раствора в колбе
до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора
не более 1,8%. Срок хранения — 2 недели.

3.4.1.3. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1,00
мг/дм.

В
мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 10,0
мг/дм (п.3.4.1.2). Доводят объем раствора в колбе
до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора
не более 2,0%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

3.4.1.4. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 0,100
мг/дм.

В
мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 1,00
мг/дм (п.3.4.1.3). Доводят объем раствора в колбе
до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора
не более 2,3%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

3.4.2. Калий азотнокислый, 0,5 М раствор

Навеску калия
азотнокислого массой (50,5±0,1) г переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм и добавляют 200-500 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой. Срок хранения — 6 месяцев.

3.4.3. Калия гидроокись, 1 М раствор

Навеску калия гидроокиси
массой (28,0±0,1) г небольшими порциями переносят в термостойкий
стакан вместимостью 1000 см, содержащий 200-300 см воды, и растворяют при постоянном
перемешивании раствора стеклянной палочкой. После охлаждения до
комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью
500 см и доводят объем раствора в колбе до метки
водой. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде. Срок
хранения — 6 месяцев.

3.4.4. Калий хлористый, насыщенный раствор

Навеску хлористого калия
массой (175,0±0,1) г растворяют при нагревании до температуры
t=50-80 °С в 500 см воды. Горячий раствор фильтруют через
бумажный фильтр в коническую колбу и хранят в контакте с выпавшими
при охлаждении кристаллами. Срок хранения — 6 месяцев.

3.5. Приготовление растворов для варианта 1

3.5.1. Кислота аскорбиновая, раствор 25 г/дм

Навеску аскорбиновой
кислоты массой (2,5±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью
100 см и добавляют 30-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой и перемешивают. Раствор готовится в день измерения.

3.5.2. Кислота серная, 1,5 М раствор

В
мерную колбу вместимостью 500 см вносят 250-300 см воды. Затем к воде осторожно приливают
пипеткой 43,3 см концентрированной серной кислоты (95%
HSO). Содержимое колбы тщательно перемешивают и
доводят раствор до метки водой. Срок хранения — 6 месяцев.

Внимание! Нельзя наливать
концентрированную кислоту в пустую колбу и приливать к
концентрированной кислоте воду.

3.6. Приготовление растворов для варианта 2

3.6.1. Кислота серная, 1 М раствор

100-150 см воды вносят цилиндром в мерную колбу,
вместимостью 250 см. Затем к воде осторожно приливают пипеткой
13,3 см концентрированной серной кислоты (95%
HSO). Содержимое колбы тщательно перемешивают и
доводят раствор до метки водой. Срок хранения — 6 месяцев.

Внимание! Техника
безопасности при работе с серной кислотой по п.3.5.2.

3.6.2. Калий бромистый, 0,1 М раствор

Навеску калия бромистого
массой (1,20±0,05) г переносят в мерную колбу вместимостью 100
см и добавляют 20-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц.

3.6.3. Четвертичное аммониевое основание

Навеску четвертичного
аммониевого основания массой (0,185±0,005) г переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см и добавляют 20-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц.

4.
Принцип метода измерения

4.1. Вариант

1. Метод измерения на стационарном ртутном электроде
(ЭВК)

Метод основан на
применении прямой переменно-токовой полярографии (при концентрации
йода в электрохимической ячейке в диапазоне от 1,0 до 500
мг/дм) и инверсионной переменно-токовой
полярографии (при концентрации йода в электрохимической ячейке в
диапазоне от 0,005 до 2,0 мг/дм) по 3-электродной схеме измерения
аналитического сигнала на стационарном ртутном электроде (в виде
висящей ртутной капли) в предварительно подготовленных пробах.

В
основе метода инверсионной переменно-токовой полярографии лежит
предварительное накопление ионов йода на поверхности капли ртути с
образованием нерастворимой соли